1 范圍

      本文件規定了測量取自電纜或光纜結構的以鹵化聚合物為基礎的混合物和含鹵添加劑混合物，在燃燒時釋出的除氫氟酸外的鹵酸氣體總量的裝置和程序。

      注1：木試驗方法不能用于測定氟含量，氟含量的試驗方法見IEC 60684-2。

      注2：本試驗方法可用于測試生產電纜或光纜用的材料，但不宜基于這樣的一個試驗來申明電纜或光纜的性能。

      注3：相關電纜或光纜標準宜指明電纜或光纜中的哪些組件宜進行測試。

      注4：對于本文件，“電纜”是指傳輸能量或信號的所有絕緣金屬導體電纜。

      本文件規定的方法適用于測定電纜或光纜中的獨立的各個部件，能夠確定電纜或光纜的各個獨立部件是否滿足要求。

      注5：供需雙方協商一致的前提下，本文件中給出的方法可用于測定電纜或光纜整體混合材料的鹵酸氣體含量。但是這種方法的使用不宜判定電纜或光纜性能的合格性。附錄A給出了這種試驗方法的相關信息。

      由于測量精度的原因，對于鹵酸氣體含量小于5mg/g的材料不宜在報告中給出檢測值。

2 規范性引用文件

      下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      ISO 385 實驗室玻璃儀器 滴定管（Laboratory glassware-Burettes）

      ISO 1042 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶（Laboratory glassware-One-mark volumetric flasks)

      ISO 3696 分析實驗室用水 規格和試驗方法（Water for analytical laboratory ues-Specification and test methods)

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本文件。

3.1

      鹵酸氣體含量 halogen acid gas content

      除氟化氫氣體含量以外，鹵酸氣體逸出量為每克試樣釋出的氯化氫氣體的毫克數。

4 試驗方法原理

      被試材料應在干燥的空氣流中被加熱，釋出的氣體應在0.1mol/L氫氧化鈉溶液中被吸收，然后應測定吸收鹵酸氣體的總量。方法是：用硝酸使氫氧化鈉溶液酸化并加入一定容積的0.1 mol/L硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作為指示劑，用0.1mol/L硫氰酸銨返滴定該余量。

      注1：可使用具有相同精度的其他分析方法，但是存在爭議時以本方法為準。

      注2：雖然使用本方法時氯化氫和溴化氫氣體一同被檢測到，但是鹵酸氣體的含量都以氯化氫含量表示。

5 試驗裝置

5.1 通則

      設備裝置圖見圖1～圖5。

      構成試驗裝置各部件的裝配應密封。石英玻璃管和第一個洗瓶及第一個和第二個洗瓶之間的連接應盡量短，應使用玻璃管或硅橡皮管進行連接。

      注1：在石英玻璃管的出口側，盡可能靠近末端的地方可裝一個石英棉塞子以幫助收集冷凝物。

      注2：將與洗瓶具有相同尺寸的第三個空瓶子連接到第一個洗瓶前，可提高試驗的安全性，例如防止水回流到石英玻璃管中。

5.2 管形爐

      管形爐加熱區的有效長度應為480mm～620mm，其內徑應為38mm～62mm，并應配備一個可調電加熱系統。

5.3 石英玻璃管

      管形爐應配有一個耐腐蝕性氣體的石英玻璃管，并應與管形爐大致同心。

      石英玻璃管的內徑應為30mm～46mm。管子在管形爐進口側伸出的長度應為60mm～200mm，在出口側伸出的長度應為60mm～100mm。應留有初始間隙供熱膨脹用。石英玻璃管伸出的長度，應為管徑基本保持不變的一段管子的長度。

      注：管子的外徑宜根據管形爐的內徑選擇。

      每次試驗前，整個管子應在溫度約950℃下煅燒，以清潔管子。

5.4 燃燒舟

      燃燒舟應由陶瓷、熔凝石英或皂石制成，尺寸應為：

      ——外長為45mm～100mm；

      ——外寬為12mm～30mm；

      ——內深為5mm～10mm。

      注：燃燒舟的尺寸宜根據石英玻璃管的內徑選擇。

      將燃燒舟送入石英玻璃管的優先選用方法見圖1。

      試驗前，燃燒舟應在約950℃溫度的馬弗爐中煅燒4h，以清潔燃燒舟，然后應放入干燥器中冷卻至環境溫度。隨后應將燃燒舟用分析天平進行稱重，直到獲得兩個用mg表示的連續的相同測量值，修約到一位小數。分析天平精度見5.7。記為ml。

5.5 氣體冒泡裝置

      在石英玻璃管的出口側，釋出的氣體應通過兩個洗瓶（見圖2），每個洗瓶裝有至少220mL的0.1 mol/L氫氧化鈉溶液。

      第一個洗瓶應配置一個磁力攪拌器，使其良好旋轉以便更好地吸收燃燒氣體。插入洗瓶內的玻璃管末端的最大內徑應為5mm，以助于吸收氣體。

      在每個洗瓶中的管子末端上面的溶液高度應為（110±10）mm。

      注：溶液高度是根據內徑約為50mm的實驗室用標準玻璃瓶計算的。

5.6 供氣系統

      燃燒用氣體應為空氣。

      管中的空氣流量ρ應為20×（π/4）×D²×10^-3（L/h），公差為±10％，D為石英玻璃管的內徑。

示例：

      如果D＝30mm，20×（π/4）×D²×10^-3＝14.1（L/h），空氣流量能在12.7L/h～15.5L/h之間。

      如果D＝46mm，20×（π/4）×D²×10^-3＝33.2（L/h），空氣流量能在29.9L/h～36.5L/h之間。

      注：流量ρ與流速有關，按照以下公式求出：

      式中：

      ρ——空氣流量，單位為升每小時（L/h）；

      v——空氣流速，單位為米每小時（m/h）；

      D——管子內徑，單位為毫米（mm）。

      如果v＝20m/h，ρ＝15.7×D²×10^-3（L/h）。

      能提供高純度空氣的供氣裝置應由針形閥調整并控制，空氣流量由流量計控制在適當的范圍內。供氣系統的選擇應采用以下方法：

      ——方法1：使用人造空氣或瓶裝壓縮空氣，空氣應從石英玻璃管的始端注入（見圖3）；

      ——方法2：使用實驗室提供的壓縮空氣，空氣應過濾和干燥并應從石英玻璃管的始端注入（見圖4）；

      ——方法3：使用實驗室環境空氣，空氣應過濾和干燥。在該情況下空氣和燃燒氣體的混合物應由泵吸出（見圖5）。

5.7 分析天平

      分析天平的分辨率與精度應達到±0.1mg或更高。

5.8 實驗室玻璃器皿

      應使用下列實驗室玻璃器皿用于滴定試驗：

      ——20mL移液管；

      ——100mL移液管；

      ——符合ISO1042中B級的1000mL單標線容量瓶；

      ——250mL～500mL容量的錐形燒杯；

      ——ISO 385規定的滴定管。

5.9 試劑

      去離子水或蒸餾水的純度應至少滿足ISO 3696的3級，應使用下列分析試劑進行化學分析：

      a）65％濃度的濃硝酸，密度約為1.40 g/mL；

      b）6 mol/L濃度的硝酸；

      c）0.1 mol/L濃度的硝酸銀；

      d）甲苯或異戊醇；

      e）40％的硫酸鐵銨水溶液；

      f) 0.1 mol/L硫氰酸銨溶液。

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